از صفر تا صد آزمون XPS (قسمت دوم)

انتخاب انرژی عبور، هم بر انتقال الکترونها از آنالیز کننده و هم بر قابلیت تفکیک موثر است. انتخاب انرژی عبور کوچک منجر به قابلیت تفکیک بالا می شود در حالی که انرژی عبور بزرگ، انتقال بالاتری را فراهم می کند اما قابلیت تفکیک کم می شود. انرژی عبور در سرتاسر رنج انرژی ثابت نگه داشته میشود بنابراین قابلیت تفکیک ثابت می ماند. رنج انرژی عبور در دسترس کاربر، به طراحی طیف سنج وابسته می باشد اما از حدود یک تا چندصد الکترون ولت می تواند تغییر کند. شکل ۱۱ قسمتی از طیف XPS ثبت شدهی نقره را در یکسری از انرژی های عبور، نشان میدهد. این طیف اثر انرژی عبور را روی قابلیت تفکیک و حساسیت نشان میدهد[۴].

از صفر تا صد آزمون XPS (قسمت اول)

روش های حساس به سطح، روش هایی هستند که به کمک آن ها می توان آنالیز شیمیایی را در سطح نمونه انجام داد. منظور از آنالیز سطح، تعیین ترکیب شیمیایی سطح نمونه و حداکثر تا عمق ۲۰ لایه اتمی (۵۰ انگستروم) می باشد. اساس همه روشهای آنالیز سطح، برانگیختن سطح نمونه به کمک یک پرتوی فوتونی یا ذرهای و اندازه گیری انرژی ذرات ثانویه ای است که سطح نمونه را ترک می کنند. منظور از ذرات ثانویه، الکترونها یا یون هایی هستند که در اثر بمباران پرتو ابتدایی از سطح نمونه جداشده می توان آنها را در خارج از سطح، آزمایش کرد. روش های اصلی حساس به سطح که در علم مواد بیشتر استفاده می شوند عبارتند از طیف سنجی فوتوالکترون پرتو ایکس (XPS)، طیف سنجی الکترون اوژه (AES و طیف سنجی جرمی یون ثانویه (SIMS). در این روشها، تنها ذرات ثانویه ای که در نزدیکی سطح پدید می آیند، شانس فرار از سطح و ورود به آنالیز کننده را دارند. ذرات ثانویه پدید آمده در عمق نمونه، به دلیل احتمال برهم کنش با اتم های داخل نمونه، در عمل از بین می روند. بنابراین، اطلاعاتی که از این ذرات خروجی از سطح نمونه به دست می آید محدود به ۲۰ لایه اتمی سطحی بوده و براین اساس، روش های بالا را روش های حساس به سطح نامیده اند. اهمیت روشهای آنالیز سطح در این واقعیت نهفته است که در بسیاری از مطالعاتی که در علم مواد انجام می شود، اطلاعات موجود در سطح ماده حیاتی است. به عنوان مثال در واکنش های یک ماده جامد با یک گاز یا یک مایع، ترکیب های اصلی در سطح نمونه به وجود می آیند و همچنین به پدیده خوردگی مواد که واکنش های اصلی آن در سطح قطعه پدید می آیند، می توان اشاره کرد[۱].

تعیین اندازه ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

امروزه پیشرفت های موثری در سنتز نانوذرات حاصل شده است که به دلیل پیشرفت در روش مطالعه آنها می باشد. یکی از مواردی که در مطالعه نانوذرات نقش اساسی ایفا می‌کند، تعیین اندازه آن‌ها می‌باشد. استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) یکی از روش های موثر در تعیین اندازه ذرات می باشد که می تواند اطلاعات کمی و کیفی مفیدی را در اختیار ما قرار دهد. TEM روشی است که قابلیت تصویربرداری مستقیم از ذرات تا اندازه یک اتم را ایجاد می کند و این مزیت تصویر مستقیم باید در کار با میکروسکوپ در نظر گرفته شود. در مقاله حاضر به برخی از این موارد پرداخته خواهد شد. برای تعیین خاصیت ذرات نیز تعیین نوع دقیق تصویر زمینه روشن یا زمینه تاریک، بزرگنمایی و روش آنالیز (دستی یا اتوماتیک) بسیار مهم می باشد. این پارامترها در میزان وضوح تصویر و کنتراست بین ذرات و زمینه، تعداد ذرات در هر تصویر، و در نتیجه آنالیز نهایی ذرات موثر می باشد.

معرفی و روش تحلیل آزمون زاویه تماس (contact angle)

ترشوندگی (انگلیسی: Wettability) توانایی یک مایع در برقراری تماس با سطح جامد است و نشأت‌گرفته از نیروهای بین مولکولی می‌باشد. درجه تر شوندگی از تعادل میان نیروهای پیوستگی و چسبندگی تعیین می‌شود. تر شدن، به معنای دیگر، تمایل به کسب حداکثر سطح تماس برای یک مایع با سطح جامد خود است.

زاویه تماس یک قطره از مایع با سطح آن در تعیین تری، مؤثر است. هرچه زاویه تماس به صفر نزدیکتر باشد ترشوندگی بیشتر است. هرچه زاویه تماس به ۱۸۰ نزدیک‌تر باشد آب‌گریزی افزایش می‌یابد. بنابراین زاویه تماس، از طریق اندازه گیری زاویه ای که یک قطره از مایع با سطح جامد ایجاد می کند، بدست می آید و کمیتی برای بیان ترشوندگی سطح جامد به وسیله مایع است. بسته به اینکه اندازه زاویه کوچکتر یا بزرگتر از°90 باشد سطح جامد آبدوست یا آب گریز است؛ در زاویه صفر سطح کاملا خیس می شود، به عبارت دیگر زاویه °90 مرز بین آبدوستی و آب گریزی است.

از صفر تا صد آزمون طیف سنجی مادون قرمز - تبدیل فوریه (FTIR)

جذب نور مرئی یا ماوراء بنفش توسط مواد منجر به انتقال سطح انرژی الکترونی شده و یک طیف جذب الکترونی حاصل میشود. بنابراین طیف سنجی و طیف بینی مرئی-فرابنفش یکی از گسترده ترین تکنیکهای مورد استفاده برای آنالیز کیفی و کمی ، با استفاده از بررسی برهمکنش نور و ماده می‌باشد. در طیف سنجی باریکه‌ای از نور (پرتو) به ماده مورد نظر تابانده می‌شود و با بررسی نور بازتابشی یا جذبی یا نشری به دریافت اطلاعات می‌پردازیم. طیف الکترو مغناطیس حاوی گستره ی از طول موجهاست. طول موج گستره ی nm۴۰۰-۸۰۰ گستره مرئی و nm ۲۰۰ – ۴۰۰به گستره فرابفنش نامیده می‌شود. طیف سنجی مرئی –فرابنفش به مطالعه این ناحیه از طیف اشعه الکترومغناطیس می‌پردازد.

دستگاه از قسمتهای مختلف نوری و الکترونیکی تشکیل شده‌است. در این دستگاه منبع تابش که میتواند لامپ تنگستن, برای تولید طول موج های ناحیه مرئی و هیدروژن یا دوتریوم,برای ناحیه ماورا بنفش باشد، طیف پیوسته ای از تابش را فراهم میکند. این طیف تابش توسط منوکروماتور تفکیک میشود و پهنه ی باریکی از طول موج توسط ابزارهای نوری به سل تابانده میشود. سپس نور عبوری توسط آینه متمرکز میشود و سرانجام در آشکارساز اندازه گیری میشود. آنالیز کیفی نمونه و بررسی اثر و تغییرات ماتریس بر روی آن از طریق روبش طول موج و بررسی طول موج ماکزیمم بدست می اید.آنالیزهای کمی برای گستره وسیعی از کاربردها با استفاده از قانون بیر-لامبرت که بیان می کند نمودار جذب علیه غلظت با گرادیان εl خطی است و رسم منحنی کالیبراسیون صورت می گیرد . بدلیل نیاز به تکنیکهای سریع در تشخیص مواد مختلف، این روش در مطالعات ساختاری و بنیادی و همچنین حوزه‌های کاربردی همچون تجزیه مواد در رشته‌های شیمی، مواد، رنگ, کشاورزی، پزشکی و …کاربرد گسترده‌ای دارد.

معرفی و روش تحلیل آزمون مغناطیس‌سنج نمونه ارتعاشی (VSM)

با توجه به پیشرفت تکنولوژی در زمینه مغناطیس و کاربردهای وسیع آن ها در زمینه صنعت، نیاز به ابزاری است که بتوان با استفاده از آن خواص مغناطیسی را بررسی کرد. دستگاه های مغناطیس سنج متفاوتی در این راستا وجود دارد که براساس میزان فرکانس جریان های عبوری به چند دسته تقسیم می شوند. دستگاه های مغناطیس سنج به روش های مختلف و در شرایط متفاوت دمایی، میدان مغناطیسی و جهت گیری نمونه، مغناطش یک نمونه از ماده با ابعاد مختلف را اندازه گیری می کنند. اساس کار دستگاه مغناطیس سنج VSM، قانون القای فارادی می باشد که با ارتعاش نمونه و اعمال میدان مغناطیسی به آن، باعث بوجود آمدن یک جریان القایی در سیم پیچ های تعبیه شده در دستگاه می شود که با مغناطش نمونه متناسب است. با انتقال این جریان القایی به کامپیوتر متصل به دستگاه و نمایش حلقه پسماند، مغناطش نمونه اندازه گیری می شود.

معرفی و روش تحلیل آزمون بیضی سنجی (Ellipsometry)

بیضی‌سنجی یک روش توانمند و غیرمخرب برای آنالیز لایه‌های بسیار نازک است. این روش قادر به اندازه‌گیری ضریب شکست، ضریب جذب و ضخامت لایه‌های نازک است. این وسیله بر مبنای این واقعیت ساخته شده‌است که بازتاب از یک فصل مشترک (سطح) دی‌الکتریک می‌تواند قطبش و فاز موج ورودی را تغییر دهد. این تغییرات به ضریب شکست ماده بستگی دارد. این روش می‌تواند خواص مختلفی از قبیل ضخامت، خواص نوری، مورفولوژی و حتی ترکیبات شیمیایی لایه را نیز مشخص کند. همچنین بیضی‌سنجی می‌تواند برای اندازه‌گیری ضخامت لایه‌هایی با ضخامت نانومتری که روی زیرلایه‌های مختلف قرار دارند، استفاده شود. حتی به کمک این روش می‌توان چندلایه‌ها (Multilayer) را نیز بررسی و مطالعه نمود.

نام "بیضی‌سنجی" ازاین واقعیت که بیشتر حالت‌های عمومی قطبش بیضوی‌اند گرفته شده‌است. حدود یک قرن از شناخت این روش می‌گذرد و امروزه کاربردهای استاندارد زیادی پیدا کرده است. البته بیضی‌نگاری در حوزه‌های پژوهش دیگر، از قبیل زیست شناسی و پزشکی نیز روز به روز بیشتر مورد توجه قرار می‌گیرد. 

روش تحلیل آزمون طیف سنجی فوتو الکترون پرتو ایکس (XPS)

طیف سنجی فوتوالکترون پرتو ایکس، روشی به منظور بررسی سطح نمونه تا عمق حدود ۱۰۰ انگستروم از نظر آنالیز عنصری، ترکیب شیمیایی و تعیین حالت پیوندی است. با توجه به این نکته که انرژی جنبشی الکترونهای گسیل شده بر اثر یونیزاسیون یک ماده با فوتون تکفام پرتو ایکس مورد اندازه گیری قرار می گیرد، طیف فوتوالکترونهای آن ماده، بر مبنای تعداد الکترونهای گسیلی برحسب انرژی ترسیم می شود. انرژی فوتوالکترونهای هر نمونه آزمون، مشخصه ی اتم های تشکیل دهنده ی آن است، بنابراین اندازه گیری انرژی جنبشی این فوتوالکترونها معیاری برای تعیین عناصر موجود در آن نمونه است. شناسایی حالت شیمیایی و الکترونی عناصر ماده مانند تمایز قائل شدن بین اشکال سولفاتی و سولفیدی عنصر گوگرد از انحرافات اندکی در انرژی جنبشی و اندازه گیری میزان غلظت نسبی آن عنصر با توجه به شدت فوتوالکترون های مربوطه امکان پذیر است. از این روش در طیف وسیعی از صنایع چون هوافضا، الکترونیک، ارتباطات و حمل و نقل و غیره می توان بهره برد.

بررسی انواع پوشش های رسانا به منظور تصویربرداری با میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

امروزه مطالعه درباره خواص مواد بدون آگاهی از اطلاعات مربوط به ریزساختار آنها امکان پذیر نیست. به منظور دستیابی به این مهم، استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشیه بسیار رایج و حائز اهمیت است. با توجه به ضرورت به کارگیری باریکه الکترونی برای تصویربرداری در این میکروسکوپ ها و همچنین با در نظر گرفتن این مسئله که طیف گسترده ای از مواد هدایت الکتریکی مناسبی ندارند، استفاده از این میکروسکوپ باعث بروز مشکلاتی برای رسیدن به نتایج مطلوب میشود. برای این منظور، استفاده از پوشش هادی روی سطح نمونه های نیمه رسانا و نارسانا به عنوان بهترین راهکار ارائه شده است که به طور گسترده ای مورد استفاده قرار می گیرد. در این مقاله ابتدا به انواع پوشش های استفاده شده روی نمونه های مورد بررسی در میکروسکوپ الکترونی روبشی اشاره می شود و در ادامه نیز، به دلایل استفاده از هر یک از آنها و انواع روش های پوشش دهی خواهیم پرداخت.

مشخصه یابی نانو لایه های نقره انباشته شده بر بستر نانولوله های کربنی بوسیله طیف سنجی رامان

در این پژوهش به منظور رشد عمودی نانولوله های کربنی از روش PECVD بر روی لایه ی سیلیکونی و بواسطه ی کاتالیست نیکل استفاده کردیم. لایه نشانی نقره به روش کندوپاش DC در ضخامت های 35، 60، 85 و 100 نانومتر بر بستر نانولوله های کربنی صورت پذیرفت. ساختار به دست آمده را با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) و روش طیف سنجی رامان مورد شناسایی و تغییرات ساختاری و خواص الکتریکی را مورد بررسی قرار دادیم.