انتخاب انرژی عبور، هم بر انتقال الکترونها از آنالیز کننده و هم بر قابلیت تفکیک موثر است. انتخاب انرژی عبور کوچک منجر به قابلیت تفکیک بالا می شود در حالی که انرژی عبور بزرگ، انتقال بالاتری را فراهم می کند اما قابلیت تفکیک کم می شود. انرژی عبور در سرتاسر رنج انرژی ثابت نگه داشته میشود بنابراین قابلیت تفکیک ثابت می ماند. رنج انرژی عبور در دسترس کاربر، به طراحی طیف سنج وابسته می باشد اما از حدود یک تا چندصد الکترون ولت می تواند تغییر کند. شکل ۱۱ قسمتی از طیف XPS ثبت شدهی نقره را در یکسری از انرژی های عبور، نشان میدهد. این طیف اثر انرژی عبور را روی قابلیت تفکیک و حساسیت نشان میدهد[۴].
در مد CRR قسمت تأخیر الکترون ثابت نگاه داشته می شود و انرژی الکترونها از طریق ثبت کردن انرژی عبور، آنالیز میشود[5]. در این مد الکترونها تا کسری از انرژی جنبشی اولیه ی آنها کند میشوند که این مقدار توسط کاربر تعیین می شود. برای رسیدن به آنالیز در این مد، ولتاژ روی نیمکرهها مطابق گراف نشان داده شده در شکل ۱۲ پویش میشود[۴]. |
۲ - ۱ - ۷ - آنالیز کننده آیینهای استوانه ای شکل (CMA):
آنالیز کننده آیینهای استوانه ای شکل (شکل ۱۳) از یک محفظه برای میدان الکتریکی، دو استوانه هم مرکز، یک سوراخ با قطر ۲ میلیمتر و یک الکترون افزا تشکیل شده است [ ۲). آنالیز کننده آیینهای استوانه ای شکل شامل دو استوانه هم - مرکز است که استوانه داخلی در پتانسیل زمین و استوانه خارجی در پتانسیلی منفی قرار دارد. یک تفنگ الکترونی به صورت هم محور داخل آنالیز کننده ها قرار می گیرد. نسبت مشخصی از الکترونهای اوژه از درون استوانه داخلی عبور می کنند[۴]: میدان الکتریکی ایجادشده بین استوانه ها، الکترونها را در یک مسیر منحنی شکل که شعاع آن وابسته به انرژی و میدان آنالیز کننده است، به حرکت در می آورد. الکترونهایی که دارای انرژی لازم برای عبور باشد، به داخل آشکارسازهای الکترونی متمرکز می شوند و با وسایل الکترونیکی ثبت میشوند[ ٢]. وابسته به پتانسیل استوانه خارجی، الکترون ها با انرژی مناسب از آشکارساز عبور می کنند و دوباره در آشکارساز الکترونی متمرکز می شوند. بنابراین، یک طیف انرژی به وسیله اسکن دقیق پتانسیل استوانه خارجی می توان ساخت که بیانگر شدت (تعداد در ثانیه) بر حسب انرژی سینتیک الکترون است. این طیف، علاوه بر الکترونهای اوژه، شامل همه الکترونهای منتشر - شده است؛ پیکهای اوژه به صورت پیکهایی ضعیف بر زمینهای زیاد قرار می گیرند[۴]. قسمت ورودی CMA حلقوی شکل است و متمرکز شدن در شکاف خروجی هر بخش آنالیز کننده انجام می شود؛ در این شرایط، انرژی لازم برای عبور الکترون ها به پتانسیل استوانه خارجی و شعاع استوانه ها بستگی دارد. زاویه فضایی CMA خیلی بزرگ است ( ۰ / ۵II) و میزان عبور از آن نسبتا زیاد است و نزدیک به ۱۴٪ است و یک مزیت بزرگ برای CMA می باشد. از معایب CMA به موارد زیر می توان اشاره نمود: (۱) شدت و کالیبراسیون انرژی بهفاصله نمونه تا آنالیز کننده بستگی دارد و در CMA نمی توان فاصله را تنظیم نمود و محدودیت های هندسی وجود دارد، (۲) در CMA از لنز برای انتقال الکترونهای پیام دار به ورودی طیف سنج استفاده نمود و قدرت تفکیک۔ پذیری ممکن برای آن در حدود ۰/۰۵ است. نوع دیگر CMA ، CMA دوبانده است که دارای دو بخش مشابه سری شده است که در آن فوتوالکترونها بر اساس انرژیشان انتخاب می شوند. در این نوع، الکترونها دو بار متمرکز می شوند، تفکیک پذیری بهبود می یابد؛ زیرا قسمت دوم به عنوان فیلتر فوتوالکترونی عمل می کند. قدرت تفکیک بالا، آسانی ساخت و تنوع این وسیله باعث شده است که یک وسیله مناسب با کاربردهای متنوع باشد. | آنالیز کننده انرژی شامل یک آنالیز کننده آیینهای استوانه ای شکل یک آشکارساز چند کاناله است. آشکارساز چند کاناله حساسیت بیشتری نسبت به آشکارساز تک کاناله دارد[۲]
اگرچه CMA حساسیت مناسبی برای روش AES فراهم می کند ولی به دلیل داشتن معایبی، برای XPS مناسب نمی باشد و این اشکالات عبارتند از:| - مقدار بهینه رزولوشن این آنالیز کننده برای به دست آوردن اطلاعات کافی درباره حالت شیمیایی از XPS مناسب نیست.
- کالیبراسیون انرژی آنالیز کننده به موقعیت مکانی نمونه نسبت به محور آنالیز کننده بستگی دارد. - مساحتی که از آن الکترونها جمع آوری می شوند، خیلی کوچک است. برای برطرف کردن این معایب، CMA دوبانده گسترش یافت ولی بیشتر XPSهای جدید و تجاری به HSA مجهز هستند[۴].
۲ - ۷- فزاینده الکترونی کانالی (CEM):
فزاینده الکترونی کانالی (CEM) یک آشکارساز الکترونی است که برای چند برابر کردن تعداد هر یک الکترون به -
کار می رود تا یک پالس خروجی مناسب برای تقویت مدارهای الکترونی معمولی فراهم می کند و از یک لوله خم - شده که با یک ماده فوتوالکتریک با ضریب الکترون ثانویه بالا پوشانده شده، ساخته می شود؛ لوله در پتانسیل ۲/ ۵ کیلوولت نگهداری می شود. |
وقتی الکترونها از ورودی CEM عبور می کنند و به سطح آن برخورد می کنند، در اثر برخورد حداقل یک الکترون تولید می شود و با برخورد الکترونها به دهانه لوله، الکترونهای ثانویه تولید می شود که در CEM شتابدار می شوند. میدان الکتریکی موضعی به وسیله ولتاژ بایاس منبع قدرت ایجاد می شود، الکترونها را شتابدار می کند و به الکترونها انرژی کافی می دهد تا اگر به دیواره CEM دوباره برخورد کردند، الکترونهای ثانویه تولید کنند. یک تک فوتون می تواند ۱۰میلیون الکترون تولید کند؛ به این ترتیب، یک پالس ایجاد می شود. این فرآیند در طول CEM ادامه می یابد و الکترونهای ثانویه بیشتری تولید می کند. در نهایت، این پالس شکل داده شده و با وسایل الکترونی ردیابی می شود [۲]
۸- آنالیز کیفی: روش XPS روشی توانمند برای آنالیز شیمیایی سطح است که با این روش، عناصر شیمیایی موجود در سطح و به
فاصله چند نانومتری سطح قابل شناسایی هستند. موقعیت پیکها به حالت شیمیایی عناصر وابسته است؛ برای مثال، موقعیت پیک کربن CO2 با پیک کربن به دست آمده از هیدروکربن اشباع متفاوت است. این پدیده، جابه -
جایی شیمیایی در طیف XPS نامیده می شود که اطلاعات بیشتری برای آنالیز شیمیایی فراهم می کند. همچنین، با
XPS می توان پروفایل تغییرات غلظت عناصر از سطح به بالک ماده را تهیه کرد و با این طریق، توزیع فضایی عناصر در سطح کل ماده را مشاهده نمود [۵].
۱ - ۸ - شناسایی پیک
اولین قدم در آنالیز کیفی، شناسایی پیکهای طیف است. شناسایی پیکها در XPS تقریبا پیچیده است. برای اینکه پیکهای XPS را از پیکهای اوژه تشخیص بدهیم، از دو منبع متفاوت اشعه ایکس استفاده می کنیم. پیک اوژه بیانگر انرژی کینتیک الکترونهای اوژه است و با تغییر انرژی اشعه های ایکس اولیه تغییر می کند. بنابراین، با تغییر منبع انرژی اشعه ایکس، مکان پیکهای اوژه در طیفی که بر اساس انرژی پیوند رسم شده، تغییر می کند. برای مثال، با تغییر منبع از انرژی اشعه های ایکس اولیه تغییر می کند. بنابراین، با تغییر منبع انرژی اشعه ایکس، مکان پیکهای اوژه در طیفی که بر اساس انرژی پیوند رسم شده، تغییر می کند. برای مثال، با تغییر منبع از Mg Ka به Al K، پیکهای اوژه به اندازه ۲۳۳۵۷ تغییر مکان می دهند. مکان پیک ها در طیف XPS وابسته به شرایط طیف سنج و سطح نمونه هستند. قبل از شناسایی پیکهای XPS باید برای انرژی پیوند کالیبراسیون انجام شود. کالیبراسیون باید با ماده ای انجام گیرد که جابه جایی شیمیایی خیلی کمی نشان می دهد و یا اصلا جابه جایی شیمیایی نشان نمی دهد مانند عنصر Si. متداول ترین روش، استفاده از پیک C 1s در ۲۸۵ev است؛ به علت تماس نمونه با هوا، همواره کربن بر سطح ماده قرار دارد [۵].
۲ - ۸ - جابه جایی شیمیایی:
جابه جایی شیمیایی انرژی پیوندی پیکها برای یک عنصر به علت حالت شیمیایی محیطی عنصر است. برای شناسایی صحیح پیکها، باید از میزان جابه جایی شیمیایی آنها مطلع بود. از جابه جایی شیمیایی نه تنها می توان عناصر را شناسایی کرد بلکه نوع ترکیب شیمیایی نیز قابل تشخیص است. تغییرات کوچک در انرژی پیوندی ممکن است منجر به روی هم افتادن پیکها شود؛ بنابراین، نیاز است که روی هم افتادن پیکها با استفاده از نرم - افزارهای کامپیوتری مشخص گردد. برای مثال، انواع پیوندهای شیمیایی کربن را می توان با مقدار جابه جایی شیمیایی تعیین کرد. تفاوت انرژی پیوندی برای C- C و C = C در حدود ۳۰۷ است. همچنین، از جابه جایی شیمیایی می توان درجه اکسیداسیون مولکول های جامد را مشخص کرد. جابه جایی شیمیایی برای عناصر فلزی و نیمه هادی بسیار کم است؛ زیرا میزان جابه جایی با افزایش عدد اتمی کاهش می یابد [۵].
۳ - ۸ - مواد عایق:
پیکهای مواد عایق معمولا با مکان پیک های درج شده در کتاب های مرجع تطابق ندارد. در مورد مواد هادی، مقدار
تابع کار طیف سنج و مقدار ثابتی دارد ولی برای یک ماده عایق، و مقدار ثابتی ندارد و وابسته به پتانسیل سطح ماده است. خروج فوتوالکترون ها از سطح ماده عایق، باعث ایجاد بار مثبت بر سطح آنها می شود و این تجمع بار، موجب تغییر پتانسیل سطح ماده در حین طیف سنجی می گردد. تغییر پتانسیل سطح می تواند انرژی کینتیکی و یا انرژی پیوندی اندازه گیری شده را به اندازه چند ده ev تغییر دهد. برای کنترل کردن پتانسیل سطح، از روش خنثی کردن بار استفاده می شود تا پتانسیلی پایدار و یکنواخت بر سطح نمونه ایجاد گردد. در XPS، سطح نمونه با جریانی از الکترونهای کم انرژی به وسیله تفنگ جریان الکترونی آماده می شود. جریان الکترونی، کمبود جریان ناشی از خروج فوتوالکترونها را جبران می کند و جریان الکترونی به ثابت نگه داشتن پتانسیل سطح کمک می کند
۴ - ۸ - تشکیل تصویر:
همچنین، با استفاده از XPS می توان نقشه و تصویری از توزیع عناصر بر سطح نمونه به دست آورد. تصویر ترکیب شیمیایی معمولا با اسکن کردن سطح نمونه با اشعه متمرکز شده تهیه می شود [۵]. |
۹ - آنالیز کمی: در آنالیز XPS می توان مقدار عناصر در سطح نمونه را با توجه به شدت پیکها مشخص کرد. با توجه به تئوری، رابطه کمی بین شدت پیکهای طیف و درصد اتمی عناصر وجود دارد. بر اساس رابطه زیر می توان درصد عناصر را
تعیین نمود [۵]
کسر اتمی عنصر عنصر C ) x ) با دانستن شدت پیک مربوط به آن (li) و فاکتور حساسیت (Si) قابل محاسبه است.
فاکتور حساسیت برای هر عنصر به صورت تجربی به دست می آید و با تغییر شرایط دستگاه و سطح نمونه، تغییر۔
می کند. مقدار فاکتور حساسیت با توجه به کتاب های مرجع و در نظر گرفتن تصحیحات لازم تعیین می شود. شدت پیک XPS را می توان از طریق مساحت زیر پیک مربوطه با در نظر گرفتن زمینه محاسبه کرد [۵].
۱۰ - پروفیل ترکیب در عمق نمونه: معمولا نیاز داریم که تغییرات ترکیب از سطح به عمق نمونه را بررسی کنیم. روش متداول برای تهیه پروفایل تغییر ترکیب از سطح به عمق نمونه، تراشیدن عمقی نمونه به وسیله تفنگ یونی است. اشعه یونی، نمونه را بمباران می کند و باعث میشود که از سطح نمونه الکترون بیرون انداخته شود. از طریق آنالیز کمی داده ها و به دست آوردن غلظت عناصر، می توان تغییرات غلظت در عمق را به دست آورد. شکل ۱۴ و ۱۵ نمایشی از یک پروفایل تغییرات ترکیب در یک نمونه را نشان میدهد [۵] از آن جایی که سرعت حک کاری و بیرون آمدن همه الکترونها یکسان نیست، حک کاری انتخابی در نمونه حاوی چند عنصر روی می دهد. بنابراین، نمونه هایی که حاوی چند عنصر هستند که به طور یکسان در نمونه توزیع نشده اند، قسمتهایی از نمونه سریع تر بقیه قسمتها، حک کاری می شوند و سطح نمونه، زبر و حفره دار مانند دهانه کوه آتشنشان می شود. پروفایل عمقی وابسته به سرعت حک کاری است و در نتیجه، عناصر با سرعت حک کاری زیاد، غلظت بیشتری در پروفایل عمقی نشان میدهند [۵] | دوم اینکه یون های برخوردی می توانند فصل مشترک را در پروفایل عمقی آلوده می کنند. وقتی که اشعه یونی یک نمونه با لایه نازک که فصل مشترک صافی با زیر پایه دارد را بمباران می کند، پروفایل عمقی عنصر A شکل دیفوزیونی در فصل مشترک دارد؛ زیرا اشعه یونی بمباران کننده موجب میشود که اتمهای لایه نازک به سمت زیرپایه و یا اتمهای زیر پایه به سمت لایه نازک نفوذ کنند [۵].
شکل ۱۴: پروفایل تغییرات غلظت در عمق نمونه برای فلز تانتالم که لایه ای از اکسید تانتالم بر سطح آن قرار گرفته است [۴]
شکل ۱۵: پروف یل عمق تیتانیم اکسید، تیتانیم نیترید، تیتانیم سیلیکون [۴].
۱۱ -جنبه های مهم XPS:
از روش XPS برای استخراج اطلاعات درباره طبیعت شیمیایی مانند حالت اکسیداسیونی عنصر از سطح نمونه استفاده می شود. پیوند شیمیایی و حضور اتمهای همسایه تغییراتی در انرژی پیوند ایجاد می کند؛ انرژی پیوند به وسیله تفاوت بین انرژی کلی اتم اولیه و حالت یونی نهایی تعیین می شود و برابر با انرژی اوربیتال الکترونها است. بنابراین، با مشخص کردن پیک مربوط به هر اتم، آنالیز شیمیایی سطح را می توان انجام داد. با اندازه گیری مساحت نسبی پیکهای فوتوالکترون، ترکیب شیمیایی هر نمونه مشخص می شود و از داده های سطحی تا عمق ۵nm استفاده می شود؛ زیرا داده هایی که از عمق نمونه به دست می آیند، تضعیف می شوند. پیوند شیمیایی بر انرژی حالت اولیه اتم و انرژی حالت نهایی یون تولیدشده با نشر فوتوالکترون، تاثیر دارد و تغییرات ایجادشده با روش۔
های شیمی کوانتوم محاسبه می شود. مقدار دقیق انرژی پیوندی یک الکترون نه تنها به سطحی که نشر فوتوالکترونی روی می دهد، بستگی دارد، بلکه به حالت اکسیداسیونی اتم و محیط فیزیکی و شیمیایی نمونه نیز بستگی دارد. تغییر در هر یک از موارد فوق، مکان پیک را جابه جا می کند و به آن تغییرات شیمیایی می گویند. اتمها با حالت اکسیداسیونی مثبت تر، انرژی پیوند بیشتری نشان میدهند و توانایی روش XPS برای تمایز بین حالتهای اکسیداسیونی مختلف و محیطهای شیمیایی، از نقاط اصلی قوت آن است [۲]
۱۲ مشخصات ویژهی XPS :
- XPS یک تکنیک حساس به سطح است که اطلاعات طیفی را ارائه میدهد. این اطلاعات از عمق ۲ تا ۲۰ لایه ی اتمی (کمتر از A° ۱۰۰ ) جمع آوری می شوند که بستگی به ماده ی مورد مطالعه دارد. مشخصات ویژه ی این تکنیک شامل آنالیز عنصری سطح (به جز هیدروژن و هلیوم)، شناسایی پیوند شیمیایی گونه های سطح و پروفایل عمق ترکیب می باشد.
- یک تکنیک غیر مخرب است، به این معنی که ماده در طی آنالیز منهدم نمی شود. - XPS اطلاعاتی در مورد حالت پر شدن اتم فراهم می کند. هر عنصر مجموعه ترازهای اتمی منحصر به فردی دارد و در نتیجه انرژی پیوند Ep منحصر به فردی دارد. بنابراین انرژی جنبشی Ex فوتوالکترون ها می تواند به عنوان اثر انگشت عنصر استفاده شود. شناسایی ماده ی مرکب از چند عنصر، می تواند تغییرات کمی در Ep با ترکیب شیمیایی ایجاد کند.
- XPS به اشعهی تکفام نیاز دارد و شدت فوتوالکترونها وابسته به شدت این فوتونها می باشد. غلظت اتم می تواند از شدت سیگنال فوتوالکترون و ضرایب حساسیت بدست آمدهی تجربی، بدست آید.
نمونه ها می توانند در حالت جامد (فلزات، شیشه ها، نیمه رساناها، سرامیک ها، پلیمرها) یا مایعات (روغن ها با فشار بخار کم) با اندازهی کوچک آنالیز شوند. ترکیب عمق می تواند از آنالیز شدت فوتوالکترون در مقابل زاویهی رصد کردن، مشخص شود[۲]
کاربردهای روش XPS:
از روش XPS برای شناسایی عناصر و ظرفیت والانس آنها در سطح ماده استفاده می شود؛ یعنی شناسایی سطح برای آنالیز حالت شیمیایی / اکسیداسیونی عناصر مختلف حاضر در سطح (عمق کمتر از "۱۰۰۰A) ماده. بنابراین، از این روش به طور گسترده در شیمی پلیمرها، خواص چسبها، خوردگی و متالورژی استفاده می شود و از دیگر کاربردهای آن می
توان به موارد زیر اشاره کرد:
-
آنالیز میکروسکوپی سطح فلزات و آلیاژها
مطالعه سطح مینرالها
مطالعه پلیمرها
مطالعه مواد مهندسی پزشکی
- مطالعه سطح سیمان و بتن [۲] XPS به طور معمول برای تعیین موارد زیر به کار می رود:
-
نوع و مقدار عناصری که در ۱ تا ۱۲ نانومتری سطح نمونه حضور دارند.
-
ناخالصی هایی که در سطح یا بالک نمونه وجود دارند.
فرمول تجربی ماده ای که فاقد ناخالصی های بیش از حد سطح باشد. حالت شیمیایی عناصر در نمونه
انرژی پیوند حالات الکترونی
-
ضخامت لایه های نازک (nm1 - 8) مواد مختلف در ۱۲ نانومتری سطح [۳]
امکانات سیستم های پیشرفته اندازه گیری یکنواختی ترکیب عنصری در سرتاسر نمونه
-اندازه گیری یکنواختی ترکیب عنصری به عنوان تابعی از عمق به وسیلهی اچ باریکه ی یونی
-اندازه گیری یکنواختی ترکیب عنصری به عنوان تابعی از عمق به وسیله ی کج کردن نمونه [۳]
۱۴ مزایا و معایب روش XPS:
از آنجایی که مهمترین مزیت روش XPS، شناسایی حالت های مختلف شیمیایی عناصر است، از این روش برای مطالعات فیزیکی مانند مطالعه محصولات اکسیداسیون - خوردگی، گونه های جذب شده و فرآیند رشد لایه نازک
استفاده می شود.
به طور کلی، مزایای روش XPS عبارتند از:
حساسیت سطحی زیاد
آنالیز حالت های شیمیایی و عنصری
-
کمی کردن اطلاعات
روشی غیر مخرب
قابل استفاده برای مطالعه فلزات، سرامیکها و پلیمرها
قابل استفاده برای نمونه های جامد و سازگار با خلا
ضخامت نمونه در XPS معمولا
۲۰ - ۱۰۰A است.
معایب این روش نیز عبارتند از:
-
طبیعت ex
- situ روش وسایل گران قیمت و پیچیده جریان کم منابع اشعه ایکس تک رنگ تغییر ضخامت نمونه با تغییر انرژی سینتیک الکترونها
حساس نبودن از نظر فضایی
پیچیده شدن طیف به وسیله عوامل ثانویه تغییر مقیاس انرژی پیوندی با باردار شدن سطح در خلا عدم شناسایی هیدروژن و هلیم [۲]
محدودیت های متداول روش XPS: ۱۵
۱ - دقت کمی
از XPS برای به دست آوردن فرمول شیمیایی تجربی استفاده می شود؛ زیرا دقت کمی زیادی برای نمونه های حالت
جامد دارد.
دقت کمی به فاکتورهای مختلفی بستگی دارد مانند: نسبت سیگنال به noise، شدت پیک، دقت فاکتورهای مربوط به حساسیت، تصحیح تابع عبور الکترون، یکنواختی حجم سطح، تصحیح وابستگی انرژی برای میانگین مسیر آزاد الکترون و میزان تجزیه نمونه در اثر آنالیز در شرایط بهینه، دقت کمی درصد اتمی محاسبه شده از شدت پیک ماکسیمم در حدود %۹۵-۹۰ برای هر ماکسیمم پیک است و در صورت استفاده از وسایل با کیفیت بالا می توان دقت را بهبود بخشید. در شرایط متداول کاری که بر سطح انواع آلودگی ها و عناصر مورد نظر وجود دارد، دقت درصد اتمی به ٪۹۰-۸۰
مزرسد.
دقت کمی سیگنال های ضعیف تر که شدت آنها در حدود ۲۰-۱۰ شدت ماکسیمم پیک است، در حدود ۸۰-۶۰
میباشد.
۲ - زمان آنالیز
۱ - ۱۰ دقیقه زمان برای اسکن و اندازه گیری مقدار عناصر، ۱۰-۱ دقیقه برای اسکن با قدرت تفکیک بالا و شناسایی تفاوت در حالات شیمیایی و ۴-۱ ساعت برای اندازه گیری ۵-۴ عنصر به عنوان تابعی از عمق اچ شده (عمق نهایی معمول ۱۰۰۰ نانومتر است)، نیاز است.
۳ - حد شناسایی
حد شناسایی عناصر در حدود ۱- ۰/ ۱ دصد آتی می باشد (% at۰ / ۱ برابر با ppm۱۰۰۰ است) حد نهایی شناسایی برای عناصر ppm۱۰۰ میباشد که به زمانی بین ۱۶-۸ ساعت نیاز دارد.
۴ - مساحت اندازه گیری شده:
مساحت اندازه گیری شده به طراحی دستگاه بستگی دارد. حداقل سطح آنالیز در محدوده ۱۰ تا ۲۰۰ میکرومتر است. بیشترین قطر باریکه تک رنگ اشعه ایکس mm۱ - ۵ و باریکه غیر تکرنگ mm۵ می باشد.
۵ - محدودیت های اندازه نمونه:
اندازه نمونه قابل قبول برای دستگاه های قدیمی، cm۱۴۱ تا cm ۳*۳ و برای دستگاههای جدید تا cm۳۰*۳۰ می۔
باشد.
۱۵ ۶ - تجزیه نمونه در هنگام آنالیز: تجزیه نمونه در هنگام آنالیز به حساسیت نمونه، طول موج اشعه ایکس، مقدار کلی اشعه ایکس، دمای سطح و مقدار خلا بستگی دارد. فلزات، آلیاژها، سرامیکها و بیشتر شیشه ها در برابر اشعه تک رنگ و غیرتک رنگ اشعه ایکس قابل تجزیه نیستند. بعضی از پلیمرها، کاتالیست ها، ترکیبات شدیدة اکسیژن دار، ترکیبات مختلف غیر آلی و آلی ظریف توسط منابع تک طول موج و غیر تک طول موج تجزیه می شوند. منابع غیر تک طول موج اشعه ایکس مقدار چشمگیری اشعه ایکس با انرژی زیاد Bremsstrahlug (با انرژی KeV۱ - ۱۵) تولید می کنند که به طور مستقیم شیمی سطح مواد مختلف را تجزیه می کند. منابع اشعه ایکس غیر تک طول موج، مقدار زیادی گرما بر سطح ماده تولید می کنند (C°۱۰۰ -۲۰۰ )؛ زیرا فاصله آند تولید کننده اشعه ایکس تا نمونه در حدود cm۱ - ۵ است. دقتی که این مقدار گرما با با اشعه ایکس Bremsstrahlug مخلوط می شود، سرعت تجزیه بعضی از مواد را افزایش میدهد. چون منابع تولیدکننده اشعه ایکس تک طول موج فاصله بیشتری با نمونه دارند (cm۵۰ - ۱۰۰ )، گرمایی تولید نمی کنند.
چون خلا، گازهای مختلف مانند 0، CO2 و مایعاتی که در ابتدا بر سطح ماده به دام افتاده بودند مانند آب، الکل، حلال را خارج می کند، شیمی و مورفولوژی سطح به طور پیوسته تغییر می کند تا سطح به حالت پایدار برسد. شناسایی این نوع تجزیه معمولا دشوار است [۳].
منابع:
[۱] دکتر فرهاد گلستانی فرد، دکتر محمد علی بهره ور، دکتر اسماعیل صلاحی، " روش های شناسایی و آنالیز مواد "، انتشارات دانشگاه علم و صنعت ایران، ۱۳۸۶، صفحه ۱۴۹ - ۱۴۳. |
[2] H.R.Verma, Atomic and nuclear analytical methods, Springer Berlin Heidelberg New York, 2007,
p. 213-242.
[3] X-ray Photoelectron spectroscopy, www.Wikipedia.com
[4] John F. Watts, John Wolstenholme, "An Introductionto Surface Analysis by XPS and AES”,
WILEY, England, 2003.
[5] Y.Leng,materials characterization, Hong Kong University of Science and technology, 2008,p.197
224
نویسندگان:
نفیسه پرهیزکار
سپیده پورهاشم
دانلود فایل کامل این متن به صورت pdf از اینجا
