روش تحلیل آزمون طیف سنجی فوتو الکترون پرتو ایکس (XPS)

طیف سنجی فوتوالکترون پرتو ایکس، روشی به منظور بررسی سطح نمونه تا عمق حدود ۱۰۰ انگستروم از نظر آنالیز عنصری، ترکیب شیمیایی و تعیین حالت پیوندی است. با توجه به این نکته که انرژی جنبشی الکترونهای گسیل شده بر اثر یونیزاسیون یک ماده با فوتون تکفام پرتو ایکس مورد اندازه گیری قرار می گیرد، طیف فوتوالکترونهای آن ماده، بر مبنای تعداد الکترونهای گسیلی برحسب انرژی ترسیم می شود. انرژی فوتوالکترونهای هر نمونه آزمون، مشخصه ی اتم های تشکیل دهنده ی آن است، بنابراین اندازه گیری انرژی جنبشی این فوتوالکترونها معیاری برای تعیین عناصر موجود در آن نمونه است. شناسایی حالت شیمیایی و الکترونی عناصر ماده مانند تمایز قائل شدن بین اشکال سولفاتی و سولفیدی عنصر گوگرد از انحرافات اندکی در انرژی جنبشی و اندازه گیری میزان غلظت نسبی آن عنصر با توجه به شدت فوتوالکترون های مربوطه امکان پذیر است. از این روش در طیف وسیعی از صنایع چون هوافضا، الکترونیک، ارتباطات و حمل و نقل و غیره می توان بهره برد.

روش تحلیل و آنالیز طیف‌سنجی جذبی مرئی - فرابنفش (UV-Vis Spec)

جذب (Absorbance) فرآیندی است که در آن یک ماده به طور گزینشی، انرژی فرکانس های خاصی از تابش الکترومغناطیسی را جذب نموده و در نتیجه پرتو تابشی اولیه را تضعیف می کند. طیف سنجی فرابنفش و مرئی، جذب تابش الکترومغناطیسی توسط ماده در ناحیه فرابنفش / مرئی است. مولکول های آلی، گونه های معدنی و کمپلکس های انتقال بار سه دسته مهم از جاذب ها در طیف سنجی فرابنفش و مرئی هستند. مهمترین انتقالات ترکیبات آلی مربوط به دو انتقال n به *π و π به *π  است. الکترون های مسئول جذب در گونه های معدنی در اوربیتال های d و f قرار دارند و جذب انتقال بار در کمپلکس ها نیز محصول یک نوع فرآیند اکسایش/کاهش درونی است. ممکن است تمام انرژی یک فرکانس از تابش توسط ماده جذب نشود. عبور (transmittance) مقیاسی از کمیّت نور جذب نشده است. جذب نیز یک کمیّت بدون واحد است که با غلظت رابطه مستقیم دارد. قانون بیر-لامبرت (Beer-Lambert) رابطه ی بین جذب و غلظت را بیان می کند. یکی از عواملی که بر طیف های جذبی اثر می گذارد قطبیّت حلال است که بر حسب نوع انتقال می تواند باعث ایجاد انتقال در فرکانس نور قابل جذب (انتقال قرمز به سمت فرکانس های کمتر یا آبی به سمت فرکانس های بیشتر شود.

تفسیر و تجزیه تحلیل آزمون FTIR

فرایند جذب مادون قرمز:

تقریبا تمامی ترکیباتی که پیوند کوالانسی دارند، اعم از آلی یا معدنی ، فرکانسهای متفاوتی از اشعه الکترومغناطیسی را در ناحیه مادون قرمز طیف ، جذب می‌کنند.

مانند انواع دیگر جذب انرژی ، موقعی که مولکولها ، اشعه مادون قرمز را جذب می‌کنند، به حالت انرژی بالاتر برانگیخته می‌گردند. جذب تابش مادون قرمز مانند هر فرآیند جذب دیگر ، یک فرآیند کوانتایی است، بدین صورت که فقط فرکانسهایی مشخص از تابش مادون قرمز توسط مولکول جذب می‌گردد. جذب تابش مادون قرمز با تغییر انرژی بین (KJ/mol (8-40 همراه است.

تفسیر و آنالیز آزمون XPS

تاریخچه:

در سال 1887 اثر فوتوالکتریک  توسط هانریش هرتز کشف شد،در سال 1905

اینشتین این مسئله را با استفاده از فیزیک کوانتم توضیح داد و جایزه نوبل 1921

را از آن خود کرد. در 1907 فردی به نام P.D.Innes با استفاده از لامپ کاتدیسیم پیچ هلمهلتز و میدان مغناطیسی نیمکره ای و فیلم عکاسی(برای ثبت اثر الکترونهای ساطع شده)  آزمایشی انجام داد که نتیجه آن ثبت اولین طیف سنجیXPS بود.

• 

عوامل موثر بر شدت پیک XRD

عوامل مؤثر بر شدت پیک:

از عواملی که بر شدت پیک ها در الگوهای پراش تأثیر گذار هستند می توان به موارد زیر اشاره کرد:

1- ماهیت نمونه مورد آزمون (تک فازی یا چند فازی بودن نمونه) بدین صورت که هرچقدر تعداد فازهای موجود در نمونه زیاد شود، از ماکسیمم شدت پیک الگوی پراش کاسته می شود. (به دلیل اثر گذاری فاکتور مقیاس است که در آینده توضیح داده خواهد شد.)

از صفر تا صد آزمون XRD

• پراش پرتو ایکس (XRD) :

  ·         XRD یا همان پراش اشعه ایکس (X-RAY DIFFRACTION) تکنیکی قدیمی و پرکابرد در بررسی خصوصیات کریستال‌ها می‌باشد. در این روش از پراش اشعه ایکس توسط نمونه جهت بررسی ویژگی های نمونه استفاده می شود. XRD برای تعیین عموم کمیات ساختار کریستالی از قبیل ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال‌ها، تعیین اندازه کریستا‌ل‌ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه وغیره، قابل استفاده می‌باشددر این مقاله ابتدا با اساس کار XRD و سپس با اجزا XRD آشنا خواهیم شد.