از صفر تا صد آزمون XPS (قسمت دوم)

انتخاب انرژی عبور، هم بر انتقال الکترونها از آنالیز کننده و هم بر قابلیت تفکیک موثر است. انتخاب انرژی عبور کوچک منجر به قابلیت تفکیک بالا می شود در حالی که انرژی عبور بزرگ، انتقال بالاتری را فراهم می کند اما قابلیت تفکیک کم می شود. انرژی عبور در سرتاسر رنج انرژی ثابت نگه داشته میشود بنابراین قابلیت تفکیک ثابت می ماند. رنج انرژی عبور در دسترس کاربر، به طراحی طیف سنج وابسته می باشد اما از حدود یک تا چندصد الکترون ولت می تواند تغییر کند. شکل ۱۱ قسمتی از طیف XPS ثبت شدهی نقره را در یکسری از انرژی های عبور، نشان میدهد. این طیف اثر انرژی عبور را روی قابلیت تفکیک و حساسیت نشان میدهد[۴].

از صفر تا صد آزمون XPS (قسمت اول)

روش های حساس به سطح، روش هایی هستند که به کمک آن ها می توان آنالیز شیمیایی را در سطح نمونه انجام داد. منظور از آنالیز سطح، تعیین ترکیب شیمیایی سطح نمونه و حداکثر تا عمق ۲۰ لایه اتمی (۵۰ انگستروم) می باشد. اساس همه روشهای آنالیز سطح، برانگیختن سطح نمونه به کمک یک پرتوی فوتونی یا ذرهای و اندازه گیری انرژی ذرات ثانویه ای است که سطح نمونه را ترک می کنند. منظور از ذرات ثانویه، الکترونها یا یون هایی هستند که در اثر بمباران پرتو ابتدایی از سطح نمونه جداشده می توان آنها را در خارج از سطح، آزمایش کرد. روش های اصلی حساس به سطح که در علم مواد بیشتر استفاده می شوند عبارتند از طیف سنجی فوتوالکترون پرتو ایکس (XPS)، طیف سنجی الکترون اوژه (AES و طیف سنجی جرمی یون ثانویه (SIMS). در این روشها، تنها ذرات ثانویه ای که در نزدیکی سطح پدید می آیند، شانس فرار از سطح و ورود به آنالیز کننده را دارند. ذرات ثانویه پدید آمده در عمق نمونه، به دلیل احتمال برهم کنش با اتم های داخل نمونه، در عمل از بین می روند. بنابراین، اطلاعاتی که از این ذرات خروجی از سطح نمونه به دست می آید محدود به ۲۰ لایه اتمی سطحی بوده و براین اساس، روش های بالا را روش های حساس به سطح نامیده اند. اهمیت روشهای آنالیز سطح در این واقعیت نهفته است که در بسیاری از مطالعاتی که در علم مواد انجام می شود، اطلاعات موجود در سطح ماده حیاتی است. به عنوان مثال در واکنش های یک ماده جامد با یک گاز یا یک مایع، ترکیب های اصلی در سطح نمونه به وجود می آیند و همچنین به پدیده خوردگی مواد که واکنش های اصلی آن در سطح قطعه پدید می آیند، می توان اشاره کرد[۱].

تحلیل کمی و کیفی داده‌های XRD

 می‌توان گفت مهم‌ترین بخش از آشنایی با XRD، تحلیل داده‌هایی است که در مورد مواد مختلف از طریق این روش به دست می‌آیند. روش‌هایی مانند رابطه‌ی براگ، روش دبای شرر و روش ویلیامسون‌هال از جمله روش‌های تحلیل کمی داده‌های XRD هستند که به کلیات آنها خواهیم پرداخت. اما قبل از تحلیل کمی، تحلیل کیفی داده‌های مربوط به ساختارهای کریستالی مختلف مواد را با هم بررسی می‌کنیم.

تفسیر و آنالیز آزمون XPS

تاریخچه:

در سال 1887 اثر فوتوالکتریک  توسط هانریش هرتز کشف شد،در سال 1905

اینشتین این مسئله را با استفاده از فیزیک کوانتم توضیح داد و جایزه نوبل 1921

را از آن خود کرد. در 1907 فردی به نام P.D.Innes با استفاده از لامپ کاتدیسیم پیچ هلمهلتز و میدان مغناطیسی نیمکره ای و فیلم عکاسی(برای ثبت اثر الکترونهای ساطع شده)  آزمایشی انجام داد که نتیجه آن ثبت اولین طیف سنجیXPS بود.

• 

عوامل موثر بر شدت پیک XRD

عوامل مؤثر بر شدت پیک:

از عواملی که بر شدت پیک ها در الگوهای پراش تأثیر گذار هستند می توان به موارد زیر اشاره کرد:

1- ماهیت نمونه مورد آزمون (تک فازی یا چند فازی بودن نمونه) بدین صورت که هرچقدر تعداد فازهای موجود در نمونه زیاد شود، از ماکسیمم شدت پیک الگوی پراش کاسته می شود. (به دلیل اثر گذاری فاکتور مقیاس است که در آینده توضیح داده خواهد شد.)

از صفر تا صد آزمون XRD

• پراش پرتو ایکس (XRD) :

  ·         XRD یا همان پراش اشعه ایکس (X-RAY DIFFRACTION) تکنیکی قدیمی و پرکابرد در بررسی خصوصیات کریستال‌ها می‌باشد. در این روش از پراش اشعه ایکس توسط نمونه جهت بررسی ویژگی های نمونه استفاده می شود. XRD برای تعیین عموم کمیات ساختار کریستالی از قبیل ثابت شبکه، هندسه شبکه، تعیین کیفی مواد ناشناس، تعیین فاز کریستال‌ها، تعیین اندازه کریستا‌ل‌ها، جهت گیری تک کریستال، استرس، تنش، عیوب شبکه وغیره، قابل استفاده می‌باشددر این مقاله ابتدا با اساس کار XRD و سپس با اجزا XRD آشنا خواهیم شد.