امروزه مطالعه درباره خواص مواد بدون آگاهی از اطلاعات مربوط به ریزساختار آنها امکان پذیر نیست. به منظور دستیابی به این مهم، استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشیه بسیار رایج و حائز اهمیت است. با توجه به ضرورت به کارگیری باریکه الکترونی برای تصویربرداری در این میکروسکوپ ها و همچنین با در نظر گرفتن این مسئله که طیف گسترده ای از مواد هدایت الکتریکی مناسبی ندارند، استفاده از این میکروسکوپ باعث بروز مشکلاتی برای رسیدن به نتایج مطلوب میشود. برای این منظور، استفاده از پوشش هادی روی سطح نمونه های نیمه رسانا و نارسانا به عنوان بهترین راهکار ارائه شده است که به طور گسترده ای مورد استفاده قرار می گیرد. در این مقاله ابتدا به انواع پوشش های استفاده شده روی نمونه های مورد بررسی در میکروسکوپ الکترونی روبشی اشاره می شود و در ادامه نیز، به دلایل استفاده از هر یک از آنها و انواع روش های پوشش دهی خواهیم پرداخت.
در میکروسکوپ الکترونی روبشی، بررسی نمونه با استفاده از باریکه الکترونی انجام می شود. در برخورد باریکه الکترونی با سطح نمونه مورد نظر، الکترون ها قسمت اعظم انرژی خود را از دست داده و به وسیله نمونه جذب می شوند. حال اگر نمونه مورد نظر هادی باشد، جریان الکترونها از نمونه به جانمونهای منتقل شده و پدیده رویش الکترونی به سادگی صورت می پذیرد؛ اما اگر نمونه نیمه رسانا یا نارسانا باشد، الکترون ها روی سطح نمونه جمع شده و پدیده شارژ الکتریکی رخ خواهد داد. در پدیده شارژ الکتریکی با تجمع الکترونها روی سطح نمونه، باریکه الکترونی هنگام روبش دچار جابه جایی و انحراف شده و در نتیجه، تصاویر به دست آمده بسیار نامطلوب و بی کیفیت خواهند بود. معمولا پدیده شارژ الکتریکی به شکل منطقه بسیار روشن در تصویر دیده می شود و در اغلب موارد، مانع از تصویربرداری مطلوب خواهد شد [۱و۲]. در شکل (۱) تصویر مربوط به نمونه ای که پدیده شارژ الکتریکی در آن اتفاق افتاده است، دیده میشود.
با در نظر گرفتن این مهم، نمونه های مورد استفاده در میکروسکوپ الکترونی روبشی باید هادی باشند تا از تجمع الکترون ها روی سطح آنها ممانعت به عمل آید. در مورد بررسی نمونه های نیمه رسانا و یا نارسانا مانند نمونه های سرامیکی، پلیمری و نمونه های زیستی که در برخورد با باریکه الکترونی، الکترونها روی سطح آنها جمع شده و منجر به ایجاد پدیده شارژ الکتریکی می شود، بهترین راه حل ارائه شده، اعمال یک پوشش هادی بسیار نازک روی سطح نمونه است.
انواع پوشش های اعمالی روی سطح نمونه:
پوشش های متداول مورد استفاده روی سطح نمونه های نیمه رسانا و نارسانا به طور معمول شامل طلا، طلا/ پالادیوم، پلاتین و یا کربن هستند. انتخاب نوع پوشش اعمالی به جنس نمونه و نوع اطلاعاتی که از نمونه مورد نیاز است، بستگی دارد. از نکات مهم برای انتخاب ماده پوشش اعمالی می توان به دارا بودن هدایت الکتریکی مناسب، سرعت انتشار الکترونهای ثانویه مناسب، پایداری شیمیایی و قیمت مناسب آن اشاره کرد. لازم به ذکر است که در موارد بسیار خاص و با توجه به نتایج درخواستی از نمونه، از پوشش های کروم، مس، آلومینیوم و انواع فلزات دیرگداز نظیر تنگستن و تانتالیوم نیز می توان به عنوان پوشش هادی روی سطح نمونه ها استفاده نمود [۴]
به طور کلی، برای بررسی توپوگرافی سطح نمونه، از پوشش طلا و یا طلا/پالادیوم استفاده می شود، زیرا ضریب برگشتی الکترونی عنصر طلا بیشتر از بقیه عناصر بوده و کیفیت تصاویر به دست آمده مطلوب تر خواهد بود. از طرف دیگر، ذرات طلا به طور کامل ریزدانه بوده و به شکل همگن تری روی سطح نمونه می نشیند. در مورد نتایج مربوط به آنالیز شیمیایی نمونه، عنصر طلا بیشترین هم پوشانی را با عناصری نظیر فسفر و گوگرد دارد و از طرفی باعث کاهش دقت مربوط به درصد عناصر موجود می باشد بنابراین برای نمونه هایی که نتایج مربوط به ترکیب شیمیایی آنها مورد نیاز است، پوشش کربن به پوشش طلا ترجیح داده می شود که علت آن، عدد اتمی کم عنصر کربن است و کمترین تأثیر را روی طیف اشعه ایکس خواهد داشت. در جدول (۱) موارد استفاده هر یک ازبرای نمونه هایی که نتایج مربوط به ترکیب شیمیایی آنها مورد نیاز است، پوشش کربن به پوشش طلا ترجیح داده می شود که علت آن، عدد اتمی کم عنصر کربن است و کمترین تأثیر را روی طیف اشعه ایکس خواهد داشت. در جدول (۱) موارد استفاده هر یک از انواع پوششهای رایج، با توجه به نتیجه مورد نیاز، به شکل خلاصه آورده شده است.
انواع روش های پوشش دهی:
یکی از مهم ترین نکات مورد توجه در مورد اعمال پوشش مناسب روی سطح نمونه های نیمه رسانا و نارسانا، مقدار ضخامت پوشش اعمالی است که رابطه مستقیمی با روش پوشش دهی دارد. ضخامت لایه پوشش اعمالی باید تنها به اندازه ای باشد که بتواند یک مسیر هادی مناسب برای جریان الکترونها ایجاد کند. از طرف دیگر، پوشش اعمالی باید به اندازهای نازک باشد که باعث تیره شدن و ناپدید شدن جزئیات مربوط به توپوگرافی سطح نمونه نشود. معمولا از دو روش، پوشش دهی به روش کندو پاش و پوشش دهی به روش تبخیر تحت خلاء برای پوشش دهی نمونه های مورد بررسی در دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده می شود که در ادامه به شرح هر یک از آنها خواهیم پرداخت.
روش کندو پاش
در روش کندو پاش، اتم های هدف که از شمش خالص (طلا، طلا/ پالادیوم، پلاتین و غیره) به وسیله پلاسمای تشکیل شده از یک گاز خنثی (معمولا آرگون) بمباران شده و به این ترتیب، اتم های هدف مبدأ برای مثال طلا که به عنوان کاتد عمل می کنند، کنده شده و روی سطح نمونه مینشیند (شکل ۲). به دلیل این که روش کندو پاش بسیار سریع و آسان بوده و پوشش نسبتا همگنتری را ارائه می دهد، متداول ترین روش پوشش دهی نمونه، برای استفاده در میکروسکوپ الکترونی روبشی به شمار می رود.
روش تبخیر تحت خلا
در روش تبخیر تحت خلا، هدف مبدأ (معمولا کربن)، در محیط خلأ، به اندازهای گرم میشود که اتم های هدف تبخیر شده و روی نمونه مقصد می نشیند (شکل 3). با استفاده از این روش، در مقایسه با روش کندوپاش، نمونه ها کمتر گرم شده که در نتیجه، لایه با دانه های ریزتری خواهیم داشت اما کنترل ضخامت لایه مشکل تر و زمان بر بوده و لایه تشکیل شده ناهمگن تر خواهد بود ۱۴۱. از این روش معمولا برای پوشش دهی کربن استفاده میشود که در آن، هدف کربن به شکل رشته ای است که پس از یک بار استفاده، قابل استفاده مجدد نبوده و باید تعویض شود. در شکل (۳) نمای کلی مربوط به روش تبخیر تحت خلا نشان داده شده است.
نتیجه گیری
در این روش، ضخامت پوشش اعمالی با سه عامل جریان، زمان و فاصله نمونه از هدف، قابل کنترل است و به طور معمول از یک نمودار جریان بر حسب زمان، برای تنظیم مقدار ضخامت لایه استفاده میشود. کنترل ضخامت مورد نیاز در این روش، در مقایسه با روش تبخیر الکتریکی، دارای دقت بیشتری بوده اما دارای معایبی همچون گرم شدن نسبی نمونه و درشت دانه شدن لایه است. در این روش، از هدف های مختلفی می توان استفاده نمود اما هدف طلا/پالادیوم بهترین انتخاب برای مصارف عادی است. معمولا برای کار در بزرگنمایی های کم (۵ تا ۱۰ هزار برابر) هدف طلای خالص، در بزرگنمایی های متوسط (۱۰ تا ۵۰ هزار برابر) هدف طلا/ پلاتین و در بزرگنمایی های بالای ۵۰ هزار برابر،هدف پلاتین مورد استفاده قرار می گیرد (۴). | به منظور دستیابی به حد تفکیک بسیار بالا که در آنها ضخامت لایه پوشش باید ناچیز بوده و اندازه ذرات خیلی کوچک باشند، می توان از هدف پلاتین، کروم و یا یکی از فلزات دیرگداز نظیر تنگستن یا تانتالیوم استفاده کرد. لازم به ذکر است که هدفهای فلزی همچون طلا، طلا/پالادیوم و پلاتین به شکل صفحه نازک نورد با توجه به مطالب ذکر شده درباره اعمال پوشش هادی روی نمونه های مورد بررسی در میکروسکوپ الکترونی روبشی، می توان نتیجه گرفت که جنس پوشش مصرفی به میزان زیادی به جنس نمونه و نوع اطلاعاتی که از آن مورد نیاز است، بستگی دارد و همچنین به کارگیری هر یک از این دو روش متداول برای پوشش دهی (کندو پاش و تبخیر خلا) مزایا و معایبی نیز به همراه دارد که مهم ترین تفاوت آنها، قابل کنترل بودن ضخامت لایه پوشش داده شده به وسیله روش کندو پاش و ریزدانه تر بودن لایه به روش تبخیر تحت خلا است.
نویسندگان: سمانه غفرانی، مریم علیزاده ذوالبین، معصومه معدنی پور
منتشر شده در فصلنامه دانش آزمایشگاهی ایران
دانلود کامل مقاله (به همراه تصاویر و جداول) از لینک زیر:
