از صفر تا صد آزمون XPS (قسمت دوم)

انتخاب انرژی عبور، هم بر انتقال الکترونها از آنالیز کننده و هم بر قابلیت تفکیک موثر است. انتخاب انرژی عبور کوچک منجر به قابلیت تفکیک بالا می شود در حالی که انرژی عبور بزرگ، انتقال بالاتری را فراهم می کند اما قابلیت تفکیک کم می شود. انرژی عبور در سرتاسر رنج انرژی ثابت نگه داشته میشود بنابراین قابلیت تفکیک ثابت می ماند. رنج انرژی عبور در دسترس کاربر، به طراحی طیف سنج وابسته می باشد اما از حدود یک تا چندصد الکترون ولت می تواند تغییر کند. شکل ۱۱ قسمتی از طیف XPS ثبت شدهی نقره را در یکسری از انرژی های عبور، نشان میدهد. این طیف اثر انرژی عبور را روی قابلیت تفکیک و حساسیت نشان میدهد[۴].

از صفر تا صد آزمون XPS (قسمت اول)

روش های حساس به سطح، روش هایی هستند که به کمک آن ها می توان آنالیز شیمیایی را در سطح نمونه انجام داد. منظور از آنالیز سطح، تعیین ترکیب شیمیایی سطح نمونه و حداکثر تا عمق ۲۰ لایه اتمی (۵۰ انگستروم) می باشد. اساس همه روشهای آنالیز سطح، برانگیختن سطح نمونه به کمک یک پرتوی فوتونی یا ذرهای و اندازه گیری انرژی ذرات ثانویه ای است که سطح نمونه را ترک می کنند. منظور از ذرات ثانویه، الکترونها یا یون هایی هستند که در اثر بمباران پرتو ابتدایی از سطح نمونه جداشده می توان آنها را در خارج از سطح، آزمایش کرد. روش های اصلی حساس به سطح که در علم مواد بیشتر استفاده می شوند عبارتند از طیف سنجی فوتوالکترون پرتو ایکس (XPS)، طیف سنجی الکترون اوژه (AES و طیف سنجی جرمی یون ثانویه (SIMS). در این روشها، تنها ذرات ثانویه ای که در نزدیکی سطح پدید می آیند، شانس فرار از سطح و ورود به آنالیز کننده را دارند. ذرات ثانویه پدید آمده در عمق نمونه، به دلیل احتمال برهم کنش با اتم های داخل نمونه، در عمل از بین می روند. بنابراین، اطلاعاتی که از این ذرات خروجی از سطح نمونه به دست می آید محدود به ۲۰ لایه اتمی سطحی بوده و براین اساس، روش های بالا را روش های حساس به سطح نامیده اند. اهمیت روشهای آنالیز سطح در این واقعیت نهفته است که در بسیاری از مطالعاتی که در علم مواد انجام می شود، اطلاعات موجود در سطح ماده حیاتی است. به عنوان مثال در واکنش های یک ماده جامد با یک گاز یا یک مایع، ترکیب های اصلی در سطح نمونه به وجود می آیند و همچنین به پدیده خوردگی مواد که واکنش های اصلی آن در سطح قطعه پدید می آیند، می توان اشاره کرد[۱].

تعیین اندازه ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

امروزه پیشرفت های موثری در سنتز نانوذرات حاصل شده است که به دلیل پیشرفت در روش مطالعه آنها می باشد. یکی از مواردی که در مطالعه نانوذرات نقش اساسی ایفا می‌کند، تعیین اندازه آن‌ها می‌باشد. استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) یکی از روش های موثر در تعیین اندازه ذرات می باشد که می تواند اطلاعات کمی و کیفی مفیدی را در اختیار ما قرار دهد. TEM روشی است که قابلیت تصویربرداری مستقیم از ذرات تا اندازه یک اتم را ایجاد می کند و این مزیت تصویر مستقیم باید در کار با میکروسکوپ در نظر گرفته شود. در مقاله حاضر به برخی از این موارد پرداخته خواهد شد. برای تعیین خاصیت ذرات نیز تعیین نوع دقیق تصویر زمینه روشن یا زمینه تاریک، بزرگنمایی و روش آنالیز (دستی یا اتوماتیک) بسیار مهم می باشد. این پارامترها در میزان وضوح تصویر و کنتراست بین ذرات و زمینه، تعداد ذرات در هر تصویر، و در نتیجه آنالیز نهایی ذرات موثر می باشد.